钢瓶加热抽真空实验

1  实验目的

       降低钢瓶抽真空处理温度,提高钢瓶抽真空处理效率。(总共用时 6 天)

2  实验设备与原料

       状态良好的加热抽真空装置 1 套。

       36 个 40L 新钢瓶(深圳森和)。

       5 支 H 2 O<3ppm 的高纯氮气。(0.5 天)

       状态良好微量水分仪 1 台。

       状态良好氧分仪 1 台。

3  实验人员

       处理钢瓶人员 1 个(5 天)。

       检测人员 1 个(0.5*3=1.5 天)。

4  实验过程

    4.1  钢瓶处理(2  天)

       4.1.1 卸下新钢瓶阀门,观察内壁锈蚀情况并记录。选择无锈或少锈的钢瓶进行

实验。

       4.1.2 若钢瓶内有游离水,则倒出并用清水清洗。

       4.1.3 将所有钢瓶分别倒立,用普通氮气(或 100℃的热氮气,杜瓦罐维修部有

氮气加热装置)吹扫 5 分钟至内壁无尘、无游离水,安装瓶阀。

    4.2  实验 1 :降低钢瓶抽真空处理温度实验(1.5  天)

       4.2.1 分别取 6 个经过 4.1 处理的钢瓶进行 150℃,110℃,90℃三个温度进行如

下实验:

方案 a(150℃,210min)方案 b(100℃,180min)方案 c(80℃,180min)

1 将温控调至 150℃,将

阀门打开加热 30min

2 抽真空 3 小时

3 关闭真空蝶阀,加入

氮气至 0.3Mpa,取出,

待检。

1 将温控调至 110℃,将阀门

打开加热 30min

2 抽真空 30min

3 关闭真空蝶阀,加入氮气至

0.05Mpa,静止 5min,放空

4 抽真空 30min

5 关闭真空蝶阀,加入氮气至

0.05Mpa,静止 5min,放空

6 抽真空 30min

7 关闭真空蝶阀,加入氮气至

0.05Mpa,静止 5min,放空

8 抽真空 45min

9 关闭真空蝶阀,加入氮气至

0.3Mpa,取出,待检。

1 将温控调至 90℃,将阀门

打开加热 30min

2 抽真空 30min

3 关闭真空蝶阀,加入氮气

至 0.05Mpa,静止 5min,放

4 抽真空 30min

5 关闭真空蝶阀,加入氮气

至 0.05Mpa,静止 5min,放

6 抽真空 30min

7 关闭真空蝶阀,加入氮气

至 0.05Mpa,静止 5min,放

8 抽真空 45min

9 关闭真空蝶阀,加入氮气至   0.3Mpa,取出,待检。

       4.2.2 (0.5 天) 用同一状态的仪器集中检测钢瓶底气水、氧含量,记录。

       4.2.3 比较方案 a、方案 b 和方案 c 的实验结果,选择出最低处理温度。

    4.3  实验 2 :提高钢瓶抽真空处理效率实验(1.5  天)

       4.3.1 取 18 个经过 4.1 处理的新钢瓶分三组,在实验 1 得出的最低处理温度

下进行如下实验:

方案 d(120min)方案 e(100min) 方案 f(80min)

1 将阀门打开加热 20min

2 抽真空 15min

3 关闭真空蝶阀,加入氮

气至 0.05Mpa,静止 5min,

放空

4 抽真空 15min

5 关闭真空蝶阀,加入氮

气至 0.05Mpa,静止 5min,

放空

6 抽真空 15min

7 关闭真空蝶阀,加入氮

气至 0.05Mpa,静止 5min,

放空

8 抽真空 45min

9 关闭真空蝶阀,加入氮

气至 0.3Mpa,取出。

10 检测钢瓶底气水、氧含

量,记录。

1 将阀门打开加热 15min

2 抽真空 15min

3 关闭真空蝶阀,加入氮气

至 0.05Mpa,静止 5min,放

4 抽真空 15min

5 闭真空蝶阀,加入氮气至

0.05Mpa,静止 5min,放空

6 抽真空 45min

7 关闭真空蝶阀,加入氮气

至 0.3Mpa,取出。

8 检测钢瓶底气水、氧含量,

记录。

1 将阀门打开加热 15min

2 抽真空 15min

3 关闭真空蝶阀,加入氮气

至 0.05Mpa,静止 5min,放

4 抽真空 45min

5 关闭真空蝶阀,加入氮气

至 0.3Mpa,取出。

6 检测钢瓶底气水、氧含量,

记录。

       4.3.2 (0.5 天) 用同一状态的仪器集中检测钢瓶底气水、氧含量,记录。

       4.3.3 比较方案 d、方案 e、方案 f 和方案 b(或方案 c,跟实验 2 处理温度相

同的方案)的实验结果。

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